一,、 注意事項

      1、對于初次進行高壓釜操作人員進行操作時,，至少一員已經(jīng)熟練掌握高壓反應(yīng)釜操作人員在場,。

      2、在場操作的人員手戴棉手套,，穿戴無鐵釘?shù)男?/p>

      3,、不要攜帶手機、打火機,、MP3 等易引起爆炸,、自燃的物品進入氫化工作區(qū)域。 

      4,、在氫解附近操作人員拿工具,、零件時應(yīng)輕拿輕放，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花,。 

       5、 卸壓時高壓反應(yīng)的尾氣,，膠管通向室外,，或者通風(fēng)櫥內(nèi)。     

二,、 操作規(guī)程

      一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫、取樣,、泄氫,、卸裝五個過程。   

      （一）安裝,。 

        1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走,。

        2,、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,，如果不干凈請洗凈,。

        3、 關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外,，開始投料,，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣。

        4,、 關(guān)閉排氣閥,。

       （二）檢查裝置氣密性 。關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣,。打開進氣閥通入氮氣到 1MPa，關(guān)閉進氣閥,，觀察壓力變化情況,，確認裝置是否漏氣。

      （三）加氫 ,。

        1,、 檢查各閥門是否關(guān)嚴。

        2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,。

        3、 上氫氣減壓閥門,，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 ,。氮氣壓力閥，上好后用肥皂水檢查是否漏氣,，如漏氣請重上,。 

         4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。 

         5,、 打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥充氮氣使內(nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥,，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,，如不漏則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時，關(guān)閉排氣閥,。 

         6,、 重復(fù)第 5 步操作一遍。7,、 打開進氣閥,，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。   

   （四）控制取樣,。

          1、 每隔半小時觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小,，則須重新補充氫氣。

         2,、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，保證有壓力時，P≈0.01Mpa時就應(yīng)棄用換新瓶 

         3,、 取樣,。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時,，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥取樣,，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留,。

      （五）泄氫,。

        確認反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡,，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進入，打開進氣閥,，沖入氮氣至 0.2Mpa 關(guān)閉進氣閥,，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時重新輸入氮氣,，如此換氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥,、取樣閥,，開始從底閥放料。

     注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c,、RaneyNi,，因此灑落在盛器外，如有灑漏,，請立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。

       （六） 卸裝 。放完料的釜,，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進行

         1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進行攪拌 10 分鐘。此時方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進行清洗,。 

         2,、 清洗時清洗釜蓋、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮氣,。

         3、暫時不用的反應(yīng)釜,，將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲。